通過電子探針顯微分析儀(EPMA)研究材料的橫斷面，發(fā)現(xiàn)金屬微粒子在微孔底部生成。交流電解著色的硫酸鋁陽極氧化膜的橫斷面上，EPMA的析出鎳信號強度的線掃描分析。在基體中鋁的信號記錄為100%，而在氧化膜中因為其成分為A1203，所以鋁的信號降低到40%以下。在鋁陽極氧化膜的外邊，鋁的信號是00 在鋁基體中鎳的信號幾乎是0，但是探針從鋁基體向著色鋁陽極氧化膜掃描時，鎳的信號強度迅速升高。當(dāng)探針從鋁陽極氧化膜內(nèi)表面向外表面掃描時，鎳的信號強度下降。根據(jù)以上信息可以肯定，鎳的微粒子位于微孔的底部。

　　利用透射電子顯微鏡(TEM)觀察超薄切片的鋁陽極氧化膜橫斷面，發(fā)現(xiàn)金屬鎳析出在阻擋層上，隨著金屬析出過程的繼續(xù)，金屬在微孔內(nèi)不斷充填與生長。

　　在鋁陽極氧化膜中電沉積金屬鎳或鉆之后，用稀氫氧化鈉溶液處理氧化膜，氧化鋁溶解掉以后留下了沉積的金屬。然后轉(zhuǎn)化成硝棉膠膜作透射電子顯微鏡觀察。為細(xì)長纖維狀析出物，電子衍射分析已經(jīng)證明形成了結(jié)晶態(tài)的金屬。表示析出微粒子的粒度分布，其直徑大致相等于鋁陽極氧化膜微孔的孔徑。金屬陽離子的陰極析出伴隨氫離子的陰極還原，并且結(jié)合生成氣體狀態(tài)的分子氫逸出。氫氣產(chǎn)生的過電壓根據(jù)金屬電極材料及槽液的 pH值、溫度等而變化。金屬一旦在鋁陽極氧化膜的微孔中析出，氫離子的陰極析出反應(yīng)就取決于在沉積金屬上的氫的過電位。例如金和銀的氫過電位低，因此氫離子在金和銀上的陰極還原反應(yīng)容易進(jìn)行。鎳或錫的氫過電位很高，則與金屬陽離子陰極析出相“競爭”的氫離子放電還原難以進(jìn)行。因此，交流著色氫氣的產(chǎn)生是不可能完全避免的。

　　在平板電極的表面，由于槽液的攪拌，形成的氫氣泡很容易分散到槽液之中。但是當(dāng)氫在閉鎖的局部環(huán)境生成時，例如鋁陽極氧化膜的微孔的底部，那么氫擴散到微孔的端部就比較困難。當(dāng)然氫氣一旦到達(dá)了微孔的端部，氣泡很快就可以離開微孔分散到溶液之中。上述兩個擴散過程中，在細(xì)長的微孔中的擴散是速度決定步驟，而且槽液中的劇烈攪拌對于氫在微孔中的擴散起不到什么作用。另外微孔中生成的氫氣泡，還妨礙槽液流人微孔之中，也就是說使金屬陽離子的電沉積過程變得困難。實際上，由于這樣或那樣的原因，使得鋁陽極氧化膜阻擋層的電阻增加，電解著色需要更高的外加電壓，金屬電沉積的速度減慢，電解著色的時間必然延長。